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超高效液相色譜-靜電軌道阱質(zhì)譜同時(shí)篩查測定豬肉中21種磺胺類藥物殘留

潘娟; 嚴(yán)鳳; 張婧; 吳劍平; 貢松松 上海市獸藥飼料檢測所; 上海201103
  • 靜電軌道阱質(zhì)譜
  • 豬肉
  • 磺胺類藥物殘留
  • oasis
  • prime

摘要:建立了超高效液相色譜-靜電軌道阱質(zhì)譜法檢測豬肉中21種磺胺類藥物殘留的檢測方法。豬肉樣品經(jīng)90%乙腈水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱凈化,采用ZORBAX SB-C18 (3.0×100 mm,1.8 μm)色譜柱,0.1%的甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作為流動相進(jìn)行梯度洗脫。質(zhì)譜采用正離子掃描,利用含有保留時(shí)間、母離子和子離子精確分子量等信息的數(shù)據(jù)庫進(jìn)行定性,以一級質(zhì)譜全掃描母離子的峰面積進(jìn)行定量分析。21種磺胺類藥物在最優(yōu)化條件下分離良好,2~200 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性回歸關(guān)系良好(線性相關(guān)系數(shù)r≥0.99)。21種磺胺類藥物的平均回收率為63.5%~94.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%~10.8%。本方法具有簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確等特點(diǎn),適用于豬肉中的21種磺胺類藥物殘留的篩查測定。

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